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差熱熱重分析儀的使用要點(diǎn)說(shuō)明

更新時(shí)間:2022-05-05瀏覽:650次

   差熱熱重分析儀是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過(guò)分析熱重曲線,就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失去了多少物質(zhì),(如CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水)。

  常用的測(cè)量原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動(dòng)變壓器等檢知傾斜度,并自動(dòng)記錄。零位法是采用差動(dòng)變壓器法、光學(xué)法測(cè)定天平梁的傾斜度,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場(chǎng)中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動(dòng)恢復(fù)天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動(dòng)所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個(gè)力又與線圈中的電流成比例,因此只需測(cè)量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線。
  差熱熱重分析儀操作說(shuō)明:
  1、測(cè)試溫度如超過(guò)510℃,將鋁坩堝換成陶瓷坩堝;
  2、樣品為強(qiáng)酸強(qiáng)堿時(shí),需稀釋后方可測(cè)試;
  3、測(cè)試液體樣品時(shí),液面不宜超過(guò)坩堝的1/2,固體粉末少于坩堝的1/3;
  4、測(cè)試前,需保證樣品不與坩堝反應(yīng);
  5、測(cè)試溫度較高時(shí),空坩堝做空白實(shí)驗(yàn),將空白實(shí)驗(yàn)曲線作為基線調(diào)入,再進(jìn)行測(cè)試;
  6、注意操作板上的室內(nèi)溫度,不可有較大波動(dòng),波動(dòng)不可超過(guò)±0.5℃;
  7、測(cè)試時(shí)需保證測(cè)試環(huán)境無(wú)明顯空氣流動(dòng)、噪聲或震蕩。

 

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