dsc示差掃描量熱儀是在程序控制溫度下,測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲,當(dāng)試樣在加熱過(guò)程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差腡時(shí),通過(guò)差熱放大電路和差動(dòng)熱量補(bǔ)償放大器,使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化,當(dāng)試樣吸熱時(shí),補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當(dāng)試樣放熱時(shí)則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差腡消失為止。換句話說(shuō),試樣在熱反應(yīng)時(shí)發(fā)生的熱量變化,由于及時(shí)輸入電功率而得到補(bǔ)償,所以實(shí)際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補(bǔ)償?shù)臒峁β手铍S時(shí)間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系。
dsc示差掃描量熱儀使用注意事項(xiàng):
1.為保證儀器正常使用,樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無(wú)腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了解。
2.檢查儀器所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
3.試驗(yàn)中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗(yàn)的溫度不可超過(guò)550℃。若實(shí)驗(yàn)中溫度超過(guò)550℃,則可選用陶瓷坩堝。
4.實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開(kāi)空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。
5.為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時(shí)先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。6.儀器長(zhǎng)時(shí)間不用,再次使用時(shí),務(wù)必空燒兩到三次,可以將:溫度設(shè)為400℃,速率設(shè)為10℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運(yùn)行】鍵。
7.坩堝底要平,無(wú)鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
8.制備DSC樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
9.試樣用量要適宜,不宜過(guò)多,也不宜過(guò)少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過(guò)坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。