TGA熱重分析儀是使樣品處于一定的溫度程序(升溫/降溫/恒溫)控制下,觀察樣品的質量隨溫度或時間的變化過程,獲取失重比例、失重溫度(起始點,峰值,終止點),以及分解殘留量等相關信息的儀器。
熱重是材料熱分析方法之一,是在程序控制溫度下,測量物質的質量隨溫度變化的技術。通過熱重曲線可以分析材料的分解溫度、分解量、殘余量等,熱重分析方法在相變研究、成分分析、失效分析、回收料的評估等領域廣泛應用。
TGA熱重分析儀的基線受下面這幾點因素的影響:
一:升溫速率
在較高升溫速率下,材料的質量變化會向高溫方向偏移,如聚苯乙烯在N2中分解,當分解溫度都取10%時,用1℃/min測定為357℃,用5℃/min測定為394℃相差37℃。根據GB/T4722-2017印刷電路用剛性覆銅箔層壓板試驗方法6.9熱分解溫度(Td)(TGA法),50℃-600℃通入氮氣升溫速率10℃/min;600℃-800℃通入氧氣升溫速率10℃/min;
二:氣氛的影響
熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線顯著影響,TGA爐體中的氣氛會影響樣品某些反應的發(fā)生溫度。白云石材料在純氮氣氛圍和含有15%二氧化碳的氮氣氛圍下TGA實驗數據。白云石主要由碳酸鎂組成。在加熱過程中,有二氧化碳生成。在純氮氣氛圍下(藍色曲線),這個過程體現為一個比較寬的臺階。從DTG曲線上可以看到有兩個重疊在一起的熱效應。而含有15%二氧化碳的氮氣氛圍(紅色)中,兩個熱效應被很好的分離開。他們對應的是碳酸鎂和碳酸鈣中的二氧化碳的逸出。
三:試樣用量的影響
1、試樣吸熱或放熱反應會引起試樣溫度偏移線性程序溫度,發(fā)生偏差,越大影響越大。
2、反應產生的氣體通過試樣粒子間空隙向外擴散速率受試樣量的影響,試樣量越大,擴散阻力越大。
3、試樣量越大,本身的溫度梯度越大。
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