同步熱分析儀是通過(guò)加熱過(guò)程中的吸熱和放熱的行為以及材料的重量變化來(lái)研究材料加熱時(shí)所發(fā)生的物理化學(xué)變化過(guò)程。通常是材料科學(xué)方面的基本的設(shè)備之一。一般同步熱分析儀由加熱系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、信號(hào)放大系統(tǒng)、差熱系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)等組成。
同步熱分析儀進(jìn)行試驗(yàn)少不了試驗(yàn)坩堝的應(yīng)用,選擇適合的坩堝對(duì)于同步熱分析儀的性能和結(jié)果具有重要影響。在選擇坩堝時(shí)需要考慮以下幾個(gè)方面:
材料選擇:
坩堝的材料選擇應(yīng)根據(jù)所研究的樣品以及實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行考慮。常見(jiàn)的坩堝材料包括鋁氧化物(Al2O3)、石墨、石英等。一般來(lái)說(shuō),鋁氧化物坩堝適用于高溫下的熱分析,石墨坩堝適用于需要較高熱導(dǎo)率的樣品,而石英坩堝適用于對(duì)化學(xué)惰性要求較高的樣品。
容量和形狀:
坩堝的容量應(yīng)根據(jù)需要含量或樣品重量來(lái)選擇,過(guò)小的容量可能導(dǎo)致樣品溢出,過(guò)大的容量可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。同時(shí),還需考慮坩堝形狀,一般有圓柱形、碟形、杯形等。不同形狀的坩堝適用于不同類(lèi)型的樣品和分析方法,例如碟形坩堝適用于固定樣品或固相反應(yīng)的熱分析。
熱穩(wěn)定性和耐腐蝕性:
坩堝應(yīng)具有良好的熱穩(wěn)定性和耐腐蝕性,以承受高溫下的實(shí)驗(yàn)條件和化學(xué)品的作用。選擇具有高熱穩(wěn)定性和對(duì)常見(jiàn)溶劑和酸堿的耐腐蝕性能的坩堝,可以確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
其他特殊要求:
根據(jù)實(shí)驗(yàn)的特殊要求,還可以考慮一些特殊類(lèi)型的坩堝。例如,具有微孔結(jié)構(gòu)的坩堝可以增加樣品與環(huán)境氣體的接觸面積,提高反應(yīng)速率;具有固定蓋的坩堝可以防止樣品在加熱過(guò)程中溢出;具有導(dǎo)電性的坩堝適用于電化學(xué)熱分析等。
在選擇坩堝時(shí),可以參考設(shè)備廠家提供的技術(shù)資料和實(shí)驗(yàn)室經(jīng)驗(yàn),同時(shí)也要考慮實(shí)驗(yàn)需求、樣品特性、實(shí)驗(yàn)條件等因素進(jìn)行綜合考慮。最終選擇的坩堝應(yīng)能夠滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)要求,并且能夠提供準(zhǔn)確可靠的測(cè)試結(jié)果。在使用過(guò)程中,還應(yīng)注意坩堝的正確使用和維護(hù),以延長(zhǎng)其使用壽命并確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。